SPETTROFOTOMETRIA  DI  ASSORBIMENTO  ATOMICO 

Ø     Metodi di analisi di metalli

DETERMINAZIONE   DEL  RAME   

Il  metodo ufficiale CEE  (Regolamento  CEE  n. 2676/90 , Gazzetta Ufficiale delle Comunità Europee L 272 del 3/10/90, Allegato  31 : rame)  è rappresentato dalla  spettrofotometria per assorbimento atomico .

Il rame , presente normalmente in concentrazioni molto basse ( limite di legge  1 mg/l  ) , viene determinato mediante il metodo della  retta di taratura  previa  ottimizzazione delle condizioni di utilizzo della lampada a catodo cavo e della fiamma aria – acetilene. 

REAGENTI

-          Soluzioni standard  diluite di rame aventi le seguenti  concentrazioni in  mg/l  :   0,50   1,00   2,00  ;

-          Soluzione di riferimento  ( BIANCO  )  :  ACQUA   DISTILLATA. 

APPARECCHIATURA

-          Spettrofotometro  per  assorbimento  atomico (foto n.25)

-          Lampada a catodo cavo per il rame (foto n.26)

-          Matracci tarati da 100 ml. 

         Foto n.25:spettrofotometro                            Foto n.26:lampade a catodo

         per assorbimento atomico                           cavo per assorbimento atomico 

PROCEDIMENTO           

-          Dato l’elemento da determinare si  sceglie  la lampada  richiesta per l’analisi tra quelle in dotazione allo strumento;  

-          Data la concentrazione bassa del rame nel vino non è necessario effettuare diluizioni del campione.

-          Si predispone lo strumento  per le operazioni relative alla taratura impostando i parametri:  

a)        Cu   LUNGHEZZA D’ONDA  λ   ( nm )                    324,8

b)        FLUSSO   ARIA                      (  l / min )                 13,5

c)        FLUSSO   ACETILENE          (  l / min )                  2,00

d)        FOTOMOLTIPLICATORE        ( volts )                   238,9

e)         ASSORBANZA   MASSIMA  LAMPADA                0,746

f)           FIAMMA LAMELLARE AZZURROGNOLA OSSIDANTE 

-          Si aspirano alcuni microlitri di una soluzione standard di rame avente concentrazione pari a  1,00 mg/l e si nota che le fiamma risulta leggermente più luminosa .  Alzando ed abbassando  la fiamma si cerca di portarla   nella condizione di massima assorbanza.

-          Si regola inoltre mediante una  apposita valvola  il volume di soluzione da prelevare.

-          Si costruisce la retta di taratura con le soluzioni standards. 

TABELLA  -  RETTA  DI  TARATURA   E   RISULTATI