SPETTROFOTOMETRIA  UV - VISIBILE

 Ø     Metodi di analisi di metalli

1.    DETERMINAZIONE   DEL   FERRO 

q       Metodo  rapido  al  ferrocianuro  di  potassio 

2.    DETERMINAZIONE   DEL   RAME

q       Metodo  di  Peynaud

 Ø     Metodi di analisi di acidi organici

1.    DETERMINAZIONE   DELL’ACIDO  TARTARICO

q       Metodo   Rebelein 

Ø     Metodi di analisi del colore e di alcuni indici sui composti fenolici

1.    CARATTERISTICHE   CROMATICHE ( INTENSITA’  e   TONALITA’ )

 2.    DETERMINAZIONE    DEI   POLIFENOLI  TOTALI

q       Metodo  di   Folin – Ciocalteu  

3.    DETERMINAZIONE  DEGLI  ANTOCIANI  TOTALI

q       Metodo  Ribereau   Gayon  -  Stonestreet   

4.    DETERMINAZIONE  DEI  TANNINI  TOTALI

q       Metodo  Bate – Smith  

SPETTROFOTOMETRIA   DI   ASSORBIMENTO   ATOMICO

 Ø     Metodi di analisi di metalli

1. DETERMINAZIONE  DEL  RAME

 SPETTROFOTOMETRIA   UV – VISIBILE

 Ø     Metodi di analisi di metalli

 DETERMINAZIONE   DEL  FERRO  

Il contenuto normale di ferro nei vini è basso  e dell’ordine di alcuni  mg/l ; si possono presentare casi in cui esso sale a valori di  10 – 12 mg/l , quando il terreno risulti particolarmente ricco di ferro .

Tenori molto elevati , invece, sono di solito determinati dal contatto del vino con materiali ferrosi.

Il ferro nel vino può trovarsi sotto forma ferrosa e ferrica . E’ presente come ferro Fe⁺²  quando il vino , che è un mezzo riducente , è tenuto fuori dal contatto dell’aria ; viceversa, se esso viene arieggiato , ad esempio nei travasi, il ferro passa allo stato trivalente  Fe⁺³ e può precipitare legato ad alcuni componenti del vino (casse ferrica o fosfato – ferrica ). In questi fenomeni di precipitazione ha notevole importanza il valore del pH del vino, oltre al tenore in ferro.

La sua determinazione si rende quindi necessaria per controllare la stabilità dei vini , considerando che in genere i vini rossi  sopportano senza inconvenienti concentrazioni superiori di ferro, rispetto ai vini bianchi.

 Non è stato fissato alcun limite legale, né CEE, né nazionale. 

Il  metodo ufficiale CEE  ( Regolamento  CEE  n. 2676/90 , Gazzetta Ufficiale delle Comunità Europee L 272 del 3/10/90, Allegato  30 : ferro )  prevede :

Metodo  di  riferimento

Previa  eliminazione dell’alcol ed eventuale diluizione del campione, il ferro viene dosato direttamente mediante  spettrofotometria di assorbimento atomico. 

Metodo  usuale

Risultano altrettanto precisi il metodo colorimetrico  all’orto – fenantrolina  ed  il metodo colorimetrico al ferrocianuro di potassio. 

METODO   AL   FERROCIANURO  DI   POTASSIO

 REAGENTI

-          acqua ossigenata  H₂O₂   a  12  volumi ;

-          soluzione di acido cloridrico  HCl  diluita  1 :  10 ( 10 ml  diluiti  a  100 )

-          soluzione di ferrocianuro di potassio  all’ 1%. 

APPARECCHIATURA

-          spettrofotometro  UV – visibile  

PROCEDIMENTO

Si  opera direttamente sul  vino filtrato .  Per tenori abbastanza elevati di ferro si effettuano almeno  2 diluizioni, cioè si usano  10 ml  di vino filtrato anziché i 20 ml previsti e si moltiplica il risultato per  2.

-          CAMPIONE  :   in  matraccio da 100 ml  si  introducono  20 ml di vino ,  2  gocce di acqua ossigenata  12 volumi ,  5  ml  di acido cloridrico al  10%  e  3  ml  di soluzione di ferrocianuro di potassio all’1% .  Si porta a volume con acqua distillata. 

-          BIANCO   :      in  matraccio da 100 ml  si  introducono  20 ml di vino ,  2  gocce di acqua ossigenata  12 volumi   e  5  ml  di acido cloridrico al  10% .   Si porta a volume con acqua distillata .

 Si  agita al fine di omogeneizzare  e   dopo  30  minuti  esatti   si  effettua la lettura spettrofotometrica  della soluzione  CAMPIONE , colorata in verde scuro ,    rispetto  alla  soluzione  BIANCO  alla lunghezza d’onda di  565 nm .

Dal valore dell’assorbanza  si risale al valore della concentrazione  di ferro totale in mg/l tramite la  RETTA  DI  TARATURA. 

RETTA   DI   TARATURA

1.      SOLUZIONE   MADRE  :   in  un  matraccio  da  1 litro si  introducono  2,9044  g  di  cloruro ferrico  FeCl₃  e si porta a volume.
La soluzione contiene esattamente  1 g/ l  di  Fe.

2.      SOLUZIONE  DILUITA  :   in  un  matraccio  da  1 litro si introducono  mediante pipetta   20 ml  di SOLUZIONE  MADRE   e si porta  a volume.

La soluzione ottenuta contiene  0,02  g / l   =  20  mg / l  di  Fe. 

 3.    SOLUZIONI   STANDARD  :  a partire dalla  SOLUZIONE   DILUITA  si preparano  4 soluzioni standard di  100 ml  ciascuna  aventi  le seguenti  concentrazioni di  Fe: 

 2  mg /  l    :    10  ml  di  SOLUZIONE  DILUITA  vengono  addizionati di acqua fino a    100 ml   

 6  mg /  l    :    30  ml  di  SOLUZIONE  DILUITA  vengono  addizionati di acqua fino a    100 ml 

 8  mg /  l    :    40  ml  di  SOLUZIONE  DILUITA  vengono  addizionati di acqua fino a    100 ml 

12  mg /  l   :    60  ml  di  SOLUZIONE  DILUITA  vengono  addizionati di acqua fino a    100 ml

-          Gli  standard  vengono trattati esattamente come  il  vino operando  su  20 ml di  ciascuno standard  :   in  matraccio da 100 ml  si  introducono  20 ml di standard  ,  2  gocce di acqua ossigenata  12 volumi,  5  ml  di acido cloridrico al  10%  e  3  ml  di soluzione di ferrocianuro di potassio all’1% .  Si porta a volume con acqua distillata .  Il  BIANCO  DEGLI  STANDARD  da utilizzare nella lettura spettrofotometrica  viene preparato  analogamente al  BIANCO  del  CAMPIONE  sostituendo ,  al posto di  20 ml di vino ,  20 ml di acqua  distillata.

CALCOLI

Foto n.24: spettrofotometro UV visibile