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Le analisi chimico-fisiche del latte consentono di:
- Determinare il valore commerciale dei prodotti in relazione alla misura dei loro
componenti pi� essenziali;
- Regolare le lavorazioni secondo la tecnologia pi� razionale al fine di garantire le
maggiori rese, assicurare l’uniformit� della produzione, aumentare lo stato di
conservazione dei prodotti, ecc.;
- Combattere le possibili adulterazioni e sofisticazioni.
Le pi� comuni analisi chimico – fisiche sono le seguenti:
- DETERMINAZIONE DEL PESO SPECIFICO DEL LATTE E DEL SIERO (LATTODENSIMETRO DI QUEVENNE)
- DETERMINAZIONE DEL TENORE IN MATERIA GRASSA (METODO GERBER)
- DETERMINAZIONE DEL TENORE IN MATERIA SECCA (METODO DIRETTO FIL – IDF21: 1962 e
METODO INDIRETTO) E DEL TENORE IN MATERIA SECCA MAGRA
- DETERMINAZIONE DEL TENORE DI PROTEINE TOTALI E DI CASEINA (METODO STEINEGGER)
- DETERMINAZIONE DEL TENORE IN LATTOSIO (METODO FEHLING)
- DETERMINAZIONE DEL pH
- DETERMINAZIONE DELL’ACIDITA’
- DETERMINAZIONE DELL’INDICE CRIOSCOPICO (PUNTO DI CONGELAMENTO)
DETERMINAZIONE DEL PESO
SPECIFICO
- DETERMINAZIONE DEL PESO SPECIFICO DEL LATTE
Il peso specifico del latte a 15� C deve avere valori compresi fra 1,029
e 1,034 g/ ml.
Tali valori risultano superiori in caso di latte scremato, inferiori in
caso di latte annacquato. Per altro se la scrematura e l’annacquamento vengono
effettuati sullo stesso prodotto, nell’ambito di un 10%, non si verificano variazioni
del peso specifico. In tale circostanza sono le analisi del peso specifico del siero,
della % di materia grassa e dell’indice crioscopico a rivelare la sofisticazione.
Per la determinazione si utilizza uno speciale areometro, il
LATTODENSIMETRO DI QUEVENNE, un’asta di vetro contenente ad un’estremit� della
zavorra ed all’altra estremit� una scala graduata in 29 tacche, comprese tra 14 e
42: le due cifre indicano la seconda e la terza decimale, quindi si deve anteporre ad esse
1,0. Lo strumento incorpora un termometro ed � tarato a 15�C.
PRINCIPIO DEL METODO
Il peso specifico del latte � in relazione sia alle sostanze in
soluzione ed in sospensione (acqua e residuo magro) sia alle sostanze in emulsione
(grassi). La determinazione � basata sul Principio di Archimede: un corpo galleggiante
(areometro) si immerge nel latte fino a quando il peso del liquido spostato equivale al
peso dell’areometro.
APPARECCHIATURA
 | Lattodensimetro di Quevenne |
| Cilindro da 300 ml |
PROCEDIMENTO
| Mescolare il latte per renderlo omogeneo capovolgendo o agitando il contenitore |
| Versarlo lungo le pareti del cilindro fino a circa 10 cm dal bordo, evitando la
formazione di schiuma |
| Introdurre con cautela il lattodensimetro, senza farlo aderire alle pareti |
| Dopo circa 1 minuto leggere il numero che risulta all’affioramento dell’asta
graduata del lattodensimetro (se si legge per esempio 31, significa che il peso specifico
del latte � 1,031) |
| Leggere la temperatura del latte sul termometro incorporato: se questa � diversa da
15�C, ma comunque compresa tra 10 e 20 �C, occorre effettuare un calcolo correttivo
che consiste nell’aggiungere o togliere al valore letto 0,0002 per ogni grado di
temperatura rispettivamente superiore o inferiore a 15�C. |
CALCOLO CORRETTIVO : ps 15�C = pst� + 0,0002 (
t - 15 )
DETERMINAZIONE DEL PESO SPECIFICO DEL SIERO
Il peso specifico del siero del latte a 15� C deve avere valori
compresi fra 1,026 e 1,028 g/ ml.
Il peso specifico del siero, non contenendo quest’ultimo proteine
e grassi, allontanati dal latte tramite coagulazione, pu� variare entro limiti pi�
ristretti.
APPARECCHIATURA
| Lattodensimetro di Quevenne |
| Filtro |
| Imbuto |
| Becher |
| Cilindro da 300 ml |
| Pipetta da 2 ml |
REAGENTI
Soluzione di cloruro di calcio CaCl2 con densit� 1,1375 a 15 �C (preparata
sciogliendo 20 g di cloruro di calcio in 100 ml di acqua)
PROCEDIMENTO
PREPARAZIONE DEL SIERO SECONDO ACKERMANN
| Introdurre nel cilindro 240 ml di latte e 2 ml di soluzione di cloruro di calcio |
| Scaldare il tutto a bagnomaria bollente per 15 minuti con lo scopo di far coagulare la
caseina |
| Raffreddare e filtrare con filtro a pieghe per separare la caseina ed ottenere il siero
limpido |
| Determinare il peso specifico come per il latte utilizzando il lattodensimetro. La
temperatura di riferimento � sempre 15�C. Analogo � il calcolo per la correzione della
temperatura. |
Il siero pu� essere preparato anche facendo coagulare 200 – 250
ml di latte con 3 – 4 ml di acido acetico al 20% (d = 1,028) e poi riscaldando a
45�C per 10 minuti.
In questo caso il peso specifico pu� arrivare a 1,029 g/ ml .
Foto n� 20: Preparazione del siero
DETERMINAZIONE DEL TENORE IN MATERIA GRASSA (METODO GERBER)
Il tenore in materia grassa del latte pu� variare tra il 3 e il 4,5
%
Il latte intero deve avere un tenore di grasso �
3,2 %
Il latte parzialmente scremato deve avere un tenore di grasso compreso
tra 1,5 e 1,8 %
Il latte scremato deve avere un tenore di grasso < 0,5 % (0,3% -
D.M. 11/10/ 85)
I valori letti al butirrometro di Gerber sono di attendibilit� pari a
quelli ottenuti con il metodo di riferimento Rose –Gottlieb .
PRINCIPIO DEL METODO
L’acido solforico H2SO4 e l’alcol
amilico C5H11OH sono in grado di sciogliere tutti i componenti del
latte ad eccezione dei grassi, che possono essere separati per centrifugazione.
L’alcol amilico in particolare ha il compito di estrarre la materia grassa
impedendone la carbonizzazione.
APPARECCHIATURA
| Butirrometro di Gerber |
| Tappo FIBU con spingitappo |
| Centrifuga |
| Pipette tarate da 1 ml e 10 ml |
| bagnomaria |
REAGENTI
| Acido solforico di densit� 1,820 � 1,825 (preparato
addizionando a 0,9 volumi di acqua 9,1 volumi di acido solforico concentrato densit� 1,83
g/ml ) |
| alcool amilico di densit� 0,815 e p.e. 128 � 130 �C |
PROCEDIMENTO
| nel butirrometro pulito ed asciutto introdurre nell’ordine : 10 ml di acido
solforico, 11 ml di latte a temperatura ambiente (omogeneizzato per travaso da un becher
ad un altro mediante scorrimento lungo le pareti per evitare la formazione di schiuma )
fatti defluire lentamente lungo le pareti in modo da sovrapporre il latte all’acido
con un minimo di mescolamento, evitando di bagnare la zona in prossimit� del tappo, e da
ultimo 1 ml di alcool amilico |
| chiudere subito il butirrometro con il tappo FIBU (aiutandosi con lo spingitappo),
avvolgerlo eventualmente in un panno ( avviene una reazione fortemente esotermica ),
capovolgerlo ripetutamente fino allo scioglimento del coagulo formatosi e quindi
immergerlo (con il tappo rivolto verso il basso) in un bagnomaria a 65 � 70 �C per 10 minuti circa |
| tolto dal bagnomaria il butirrometro viene posto nell’apposita centrifuga con il
tappo verso l’esterno a 1000 giri al minuto per circa 5 minuti (conviene operare su
due campioni uguali sistemati nella centrifuga in posizione diametralmente opposta allo
scopo di bilanciarla) |
| riportare il butirrometro col tappo verso il basso nel bagnomaria per 3 � 4 minuti a 60 � 70 �C. Nel
butirrometro si osservano 3 strati: |
- in mezzo uno strato rosso scuro o talvolta violaceo composto dalle sostanze organiche
demolite dall’acido solforico
- sopra uno strato oleoso trasparente di colore giallastro composto dalla sostanza grassa
- sul fondo uno strato sottile biancastro composto da sali minerali e sostanze insolubili
| togliere il butirrometro dal bagnomaria , agire rapidamente (*) sul tappo con lo
spingitappo facendo pressione e depressione per far coincidere con lo zero della scala
graduata (da 0 a 7 con divisioni in decimi) la linea di separazione degli strati rosso
scuro e giallastro in modo da leggere la % m/v di materia grassa. |
(*) eseguire la lettura entro 20 secondi perch� la temperatura
dell’ambiente raffredda con rapidit� il butirrometro determinando una restrizione
della colonna di grasso: l’errore di questo raffreddamento � di circa 0,01% per ogni
5 �C.
OSSERVAZIONI
| pulire il butirrometro quando � ancora caldo immergendolo varie volte in acqua calda e
poi nella soda |
| i tappi vanno lavati con soda tiepida e poi sciacquati con acqua fredda |
| le pipette sono tarate a 20�C; � quindi necessario che al momento del prelievo anche
il latte abbia la temperatura di 20�C |
| la densit� dell’acido solforico deve essere costante e deve essere conservato in
contenitori a chiusura perfetta poich�, essendo molto igroscopico, assorbe umidit�
dall’atmosfera e si diluisce: una densit� minore fornisce percentuali di grasso
superiori, mentre una densit� maggiore non altera i risultati , ma colora la materia
grassa rendendo la lettura pi� difficile. |
Foto n� 21 : Metodo Gerber (per gentile concessione
dell’azienda "Berglandmich" di Klagenfurt)
DETERMINAZIONE DEL TENORE IN MATERIA SECCA
(METODO DIRETTO FIL – IDF21: 1962 e METODO INDIRETTO) E DEL TENORE IN MATERIA SECCA
MAGRA
DETERMINAZIONE DEL TENORE IN MATERIA SECCA (RESIDUO SECCO) – METODO DIRETTO FIL
–IDF 21: 1962
Il valore del tenore in materia secca deve essere pari al 12 –
13 %.
La materia secca del latte � la sostanza che resta alla fine del
processo di essiccazione espressa in % in massa (% m/m).
La determinazione della materia secca consente di avere indicazioni
sull’annacquamento o sulla scrematura del latte: entrambe le operazioni comportano
una sua diminuzione.
PRINCIPIO DEL METODO
L’analisi comporta la determinazione dell’umidit� del latte
mediante evaporazione in stufa.
APPARECCHIATURA
| Bilancia analitica |
| Essiccatore munito di un essiccante quale gel di silice addizionato di un indicatore di
umidit� |
| Stufa termostatata a 102 � 2 �C |
| Capsule di porcellana a fondo piatto, alte 20 � 25 mm, di
diametro 50 � 75 mm, complete di coperchio a tenuta |
| Bagnomaria bollente |
PROCEDIMENTO
PREPARAZIONE DEL CAMPIONE
Portare il latte a 20 � 25�C, mescolarlo
accuratamente in modo da avere una distribuzione omogenea del grasso evitando la sua
separazione o la formazione di schiuma.
| Riscaldare la capsula vuota con il coperchio accanto nella stufa a 104 �C per almeno 30
minuti. Porre il coperchio sulla capsula e trasferirla immediatamente
nell’essiccatore. Lasciar raffreddare a temperatura ambiente per almeno 30 minuti e
pesarla con la precisione di 0,1 mg |
| Pesare quindi nella capsula, con la precisione di 0,1 mg, 5 g (oppure 10 g) di latte |
| Riscaldare la capsula con il latte per 30 minuti nel bagnomaria bollente |
| Riscaldare la capsula con accanto il coperchio nella stufa a 104 �C per 2 ore |
| Rimettere il coperchio, togliere la capsula dalla stufa e rimetterla
nell’essiccatore per altri 30 minuti e quindi pesare con la precisione di 0,1 mg |
| Riscaldare la capsula con accanto il coperchio nella stufa a 104 �C per 1 ora |
| Rimettere il coperchio, togliere la capsula dalla stufa e rimetterla
nell’essiccatore per altri 30 minuti e quindi pesare con la precisione di 0,1 mg |
| Ripetere le operazioni di riscaldamento, essiccazione e pesata finch� la differenza tra
due pesate successive sia pari o inferiore a 0,5 mg. Registrare il pi� basso valore di
massa trovato. |
CALCOLI
Il contenuto in materia secca T � espresso dalla relazione:
M2 - M0
T = --------------------- x 100
M1 - M0
T = contenuto in materia secca espresso in % m/m
M0 = massa in g della capsula e del coperchio
M1 = massa in g della capsula, del coperchio e del campione umido (latte)
M2 = massa in g della capsula, del coperchio e del campione essiccato.
Annotare il valore ottenuto a meno dello 0,01 % m/m.
Ripetibilit� r: 0,10 % m/m
Riproducibilit� R: 0,20 % m/m
b) DETERMINAZIONE DEL TENORE IN MATERIA SECCA
(RESIDUOSECCO) – METODO INDIRETTO
Il tenore in materia secca, una volta effettuate le determinazioni del
peso specifico e del tenore in materia grassa, si pu� ricavare con la FORMULA DI
FLEISCHMANN:
( 100 x ps - 100)
% MATERIA SECCA = 1,2 G + 2,665 ------------------------------
ps
G = % m/ v in materia grassa
ps = peso specifico del latte a 15 �C
TABELLA 14 - MATERIA SECCA IN RAPPORTO A MATERIA GRASSA E PESO SPECIFICO
c) DETERMINAZIONE DEL TENORE IN MATERIA SECCA
MAGRA (RESIDUO SECCO MAGRO)
Il tenore in materia secca magra (residuo secco magro) deve essere non
inferiore all’8,70 % (se il tenore in materia grassa supera il 3,15 % deve essere
non inferiore all’8,50 %).
Valori inferiori all’8,50 % rendono il latte sospetto di
annacquamento: per tale motivo si determina l’indice crioscopico. Un elevato valore
del tenore in materia secca magra indica un’elevata percentuale di sostanze proteiche
e quindi una buona resa di trasformazione in formaggio.
Il tenore in materia secca magra � dato dall’insieme dei
costituenti del latte escluso il grasso.
Viene determinato mediante CALCOLO:
% MATERIA SECCA MAGRA = % MATERIA SECCA - % MATERIA GRASSA
DETERMINAZIONE DEL TENORE DI PROTEINE TOTALI E DI CASEINA (METODO
STEINEGGER)
PRINCIPIO DEL METODO
Si tratta di un metodo volumetrico basato sulla reazione di Schiff tra
i gruppi amminici liberi delle proteine e l’aldeide formica. I gruppi amminici delle
proteine vengono bloccati dall’aldeide, lasciando liberi e quindi titolabili i gruppi
carbossilici.
REAGENTI
| Soluzione di aldeide formica al 40% (preparata di fresco) neutralizzata con idrossido di
sodio NaOH 0,1 N in presenza di fenolftaleina |
| Soluzione di idrossido di sodio NaOH 0,25 N |
| Fenolftaleina (soluzione alcoolica all’ 1%) |
APPARECCHIATURA
| Becher |
| Pipette da 5 e da 50 ml |
PROCEDIMENTO
L’analisi si effettua sul latte di cui si � gi� determinato
l’acidit� espressa in gradi � SH.
| Aggiungere a 50 ml di latte neutralizzato di colore rosa, 5 ml della soluzione di
aldeide formica al 40% neutralizzata con idrossido di sodio NaOH 0,1 N in presenza di
fenolftaleina |
| Continuare la titolazione del latte, che con l’aggiunta di fenolftaleina �
diventato nuovamente bianco (l’aldeide formica determina un aumento
dell’acidit�) con la soluzione di idrossido di sodio NaOH 0,25 N fino a riottenere
il viraggio al rosa pallido persistente per almeno 30 secondi. |
CALCOLI
TENORE IN PROTEINE TOTALI (% m/v) = a x 2 x 0,485
a = ml di NaOH 0,25 N usati nella seconda titolazione
TENORE IN CASEINA (% m/v ) = a x 2 x 0,375
a = ml di NaOH 0,25 N usati nella seconda titolazione
Sia nella determinazione dell’acidit� (� SH), che in quella
delle proteine si pu� operare direttamente su 100 ml di latte: in questo caso
nel calcolo non si moltiplica per 2.
DETERMINAZIONE DEL TENORE IN LATTOSIO (METODO FEHLING)
REAGENTI
| Acido acetico glaciale |
| Soluzioni A e B di Fehling |
| Soluzione al blu di metilene |
APPARECCHIATURA
| palloni tarati da 100 ml e da 250 ml |
| pipette da 10, 20 e 100 ml |
| buretta da 50 ml |
| bagnomaria |
| bunsen, treppiede e reticella |
PROCEDIMENTO
| Pesare 20 g di latte in un pallone tarato da 100 ml, aggiungere 20 ml di acqua
distillata e 3 o 4 gocce di acido acetico glaciale |
| Tappare, agitare e porre a bagnomaria a 100�C per 10 minuti in modo da favorire la
separazione delle proteine e della materia grassa dal siero contenente il lattosio |
| Raffreddare a 15 �C e portare a 100 ml con acqua distillata; agitare e filtrare
raccogliendo il liquido (siero) |
| Con il siero (diluito 1: 5) riempire la buretta |
| In un pallone a fondo piano da 250 ml porre 5 ml di liquido di Fehling A, 5 ml di
liquido di Fehling B, 40 ml di acqua distillata e un po’ di pietra pomice |
| Portare il tutto ad ebollizione vivace alla fiamma del bunsen. Raggiunta
l’ebollizione si titola con il siero fino allo scoloramento del blu tipico del
liquido di Fehling e la comparsa del colore rosso mattone (circa 6 – 6,5 ml di siero
) sempre all’ebollizione |
| Lasciare bollire ancora 3 minuti, aggiungere 3 gocce di blu di metilene e far bollire
per altri 6 minuti fino alla ricomparsa del colore rosso mattone. |
CALCOLI
La % m/ m di lattosio monoidrato � data dalla relazione:
0,0676 x 100 x 5
LATTOSIO MONOIDRATO (% m/m) = ------------------------------
A
A = ml di siero impiegati nella titolazione
5 = numero di diluizioni effettuate
0,0676 = g di lattosio monoidrato necessari per ridurre 10 ml di
liquido di Fehling.
Foto n� 22: Ricerca del lattosio
DETERMINAZIONE DEL pH
Il pH di un latte normale fresco varia fra 6,6 �
6,7 .
Il pH evidenzia l’acidit� "attuale" (stato di
freschezza del latte), mentre l’acidit� titolabile evidenzia l’acidit� totale,
in quanto tiene conto anche degli ioni idrogeno non dissociati.
Il pH ha influenza sulla coagulazione della caseina per la
fabbricazione del formaggio e dello yogurt, nonch� sulla rottura dei globuli di grasso
per trasformare il latte in burro.
REAGENTI
| Soluzione tampone a pH 7 |
APPARECCHIATURA
| pH –metro |
PROCEDIMENTO
| dopo una preliminare taratura di controllo dell’elettrodo del pH – metro
immergendolo in una soluzione tampone a pH noto, lavare ed asciugare con carta da filtro
la membrana dell’elettrodo |
| introdurre l’elettrodo nel latte, portando il correttore della temperatura alla
temperatura della sostanza in esame |
| attendere alcuni secondi per la compensazione della temperatura ed effettuare la lettura
del pH |
| provvedere alla pulizia della membrana eliminando i residui secchi con etere di petrolio
e i residui di sostanze proteiche con una soluzione al 2% di citrato. Sciacquare con acqua
distillata e lasciare l’elettrodo immerso nell’acqua distillata. |
TABELLA 15- RELAZIONE TRA pH E STATO DI CONSERVAZIONE DEL LATTE
PH |
STATO DI
CONSERVAZIONE |
6,7 latte normale |
6,5 acidificazione incipiente |
6,3 acidificazione leggera |
6,1 acidificazione avanzata |
5,9 acidificazione avanzata |
5,7 acidificazione avanzata |
5,2 latte acido |
4,5 latte coagulato |
7,1 latte patologico |
Foto n�23: Determinazione del pH automatico (per gentile
concessione dell’azienda "Berglandmilch di Klagenfurt)
DETERMINAZIONE
DELL’ACIDITA’
L’acidit� del latte normale fresco � di 7 �
8 � SH (SOXHLET – HENKEL)
Il latte possiede una lieve acidit� naturale, dovuta ad alcuni acidi
organici (acido citrico) ed inorganici (acido carbonico) sia liberi sia legati alle
micelle di caseina. Inoltre, subito dopo la mungitura, il latte tende ad acidificare per
fermentazione del lattosio ad acido lattico ad opera dei batteri lattici.
L’acidit� del latte si esprime in:
- GRADI SOXHLET- HENKEL (� SH) = ml di idrossido di sodio NaOH 0,25 N utilizzati per
titolare 100 ml di latte.
- % ACIDO LATTICO = g di acido lattico presenti in 100 ml di latte
= ml NaOH 0,25 N x � eq/l x 90 eq/l x 1/1000 ml/l
= � SH x 0,0225
REAGENTI
| soluzione di idrossido di sodio 0,25 N |
| indicatore fenolftaleina |
APPARECCHIATURA
| buretta da 50 ml |
| beuta da 100 ml |
| pipetta da 50 ml |
PROCEDIMENTO
| prelevare 50 ml di latte ed introdurli nella beuta |
| aggiungere 6 gocce di fenolftaleina e titolare con la soluzione di NaOH 0,25 N fino a
colorazione rosea persistente (pH = 8,3) |
Per cogliere esattamente il viraggio operare in ottime condizioni di
luce e confrontare il risultato con il latte naturale.
CALCOLI
ACIDITA’ IN GRADI SOXHLET – HENKEL (�SH) = a x 2
ACIDITA’ IN % ACIDO LATTICO = a x 2 x 0,0225
a = ml di NaOH 0,25 N utilizzati nella titolazione
2 = per riferire il valore a 100 ml dal momento che per comodit� si
sono titolati 50 ml di latte
TABELLA 16- RELAZIONE TRA ACIDITA’ (� SH) E TIPO DI LATTE
6 - 7
7 - 8
8 - 8,5
8,5 - 9
9 - 10
> 10
|
Latte di cattiva
coagulazione
Latte normale
Latte sub-acido (di difficile conservabilit�)
Latte acido (di cattiva conservabilit�)
Latte acido anche al sapore (coagula all’ebollizione)
Latte che coagula al calore |
Foto n�24: Titolazione per determinare l’acidit� (per
gentile concessione dell’Istituto per le tecnologie agroalimentari di Thiene)
DETERMINAZIONE DELL’INDICE
CRIOSCOPICO
(PUNTO DI CONGELAMENTO)
latte normale fresco deve avere indice crioscopico inferiore a - 0,520
�C.
L’indice crioscopico pu� avere normali variazioni stagionale da -
0,530 �C a - 0,575 �C: l’abbassamento � pi� consistente nei mesi freddi, mentre
l’aumento, pi� evidente nei mesi caldi, pu� essere dovuto ad un alto tenore in sali
minerali della razione alimentare.
L’indice crioscopico � il parametro meno variabile del latte
fresco e con la sua determinazione si riesce a stabilire se il latte � stato annacquato
e, in caso affermativo, in che misura. L’aggiunta di acqua fa diminuire la
concentrazione di sali e lattosio e quindi fa avvicinare a 0�C la temperatura di
congelamento del latte.
Il latte proveniente da vacche ammalate ha un indice crioscopico
compreso tra - 0,56�C � + 0,610�C e nelle vacche affette da
mastiti streptococchi che pu� arrivare a + 0,81�C.
La determinazione dell’indice crioscopico pu� essere effettuata
su campioni di latte la cui acidit� espressa in acido lattico non risulti superiore a
0,18 g di acido lattico per 100 ml di latte (D.M. 26 marzo 1992).
Si pu� effettuare la prova anche su latte acido detraendo dal
risultato il valore 0,05 per ogni grammo di acidit�, espressa in acido lattico, superiore
a 1,2.
REAGENTI
| Acqua bidistillata |
| Miscela frigorifera preparata con 1 kg di ghiaccio tritato mescolato con 250 g di
cloruro di sodio |
| Alcool etilico |
APPARECCHIATURA
| Crioscopio di Beckmann |
PROCEDIMENTO
Azzeramento della scala del termometro del crioscopio mediante
la determinazione del punto di congelamento dell’acqua:
| Mettere nel recipiente di vetro una miscela frigorifera avente la temperatura di –
5�C circa nella quale immergere il provettone contenente alcool etilico e la provetta
crioscopica contenente il termometro. Attendere che il mercurio scenda a - 5�C |
| Introdurre nel tubo laterale della provetta crioscopica un volume di acqua bidistillata
(50 ml) tale da ricoprire il bulbo del termometro |
| Azionare l’agitatore (40 – 50 movimenti a minuto con ampiezza di 2 – 3
cm) ed attendere che il mercurio scenda a - 2�C |
| Spegnere l’agitatore e, per il fenomeno della sopra fusione, il mercurio scender�
fino alla base della scala per poi risalire e fissarsi al punto di congelamento
dell’acqua bidistillata |
| Fissare l’indice del crioscopio in corrispondenza del punto di arresto del mercurio
e spostare la scala in modo che lo zero coincida con l’indice stesso (termometri di
Winter). La temperatura rimane costante durante il congelamento, si abbassa solo dopo che
tutta l’acqua bidistillata si � completamente solidificata. La sopra fusione pu�
essere evitata aggiungendo alla provetta un cristallo di ghiaccio che fa da germe di
cristallizzazione. |
| Sostituire nella provetta crioscopica l’acqua con il latte (50 ml) lavandola pi�
volte con esso, chiuderla con il tappo munito di termometro ed inserirla nel bagno
refrigerante |
| Avviare l’agitatore e seguire la contrazione del mercurio che, dalla bolla di
espansione, si ritira sotto lo zero (quando raggiunge - 1,5�C o - 2 �C spegnere
l’agitatore e notare il fenomeno della sopra fusione), risale rapidamente per
arrestarsi al punto di congelamento del latte |
| Riconfermare il valore letto, estraendo la provetta crioscopica, riscaldandola
leggermente con la mano e ripetendo la prova. Quindi annotare la temperatura di
congelamento del latte. |
CALCOLI
INDICE CRIOSCOPICO(�C) = T - T1
T = temperatura di congelamento dell’acqua
T1 = temperatura di congelamento del latte.
DETERMINAZIONE
DELL’ATTIVITA’ PEROSSIDASICA
PRINCIPIO DEL METODO:
L’enzima perossidasi decompone il perossido di idrogeno.
L’ossigeno atomico liberato ossida l’1,4-fenilendiammina che � incolore
trasformandola in indofenolo di colore viola. La comparsa di tale colore indica la
presenza dell’enzima perossidasi nel latte; l’intensit� del colore �
proporzionale alla concentrazione dell’enzima.
REAGENTI:
| SOLUZIONE DI 1,4- FENILENDIAMMINA: Sciogliere in acqua calda a 50� 2 g di 1,4-
fenilendiammina (C6H8N2) e portare a 100 ml. Versare la
soluzione in una bottiglia scura con un tappo di vetro e conservarla al fresco e al riparo
dalla luce. Uno o due giorni dopo la preparazione una soluzione di 1,4-fenilendiammina
forma un deposito e non � pi� utilizzabile. |
| SOLUZIONE DI PEROSSIDO DI IDROGENO: Diluire con acqua 9 ml di perossido di idrogeno al
30% e portare a 100 ml . Per stabilizzare aggiungere 1 ml di acido solforico concentrato
per litro di soluzione. La soluzione preparata � stabile per un mese se viene tenuta al
fresco e al riparo dalla luce in una bottiglia con tappo di vetro evitando qualsiasi
contatto con composti organici |
PREPARAZIONE:
| Aggiungere 3 ml di acqua distillata ad una delle due provette contenenti il reattivo in
polvere. |
| Agitare bene sino a completo scioglimento del contenuto. |
| Versare la soluzione cos� ottenuta in uno dei due flaconi di reagente A. Da questo
momento la durata del prodotto � di circa un mese. Il cambio di colore del liquido rivela
l’immediata scadenza |
|
|
ESECUZIONE:
| Introdurre nella provetta 5 ml di latte da esaminare. |
| Aggiungere 5 gocce di reattivo A preparato nel modo sopra descritto. |
| Aggiungere 3 gocce di reattivo B |
TABELLA 17 - RISULTATI ANALISI CHIMICHE
Data prelievo dei campioni: 14 – 02 – 2000
Data esecuzione analisi: 14 – 02 – 2000 / 15 – 02 - 2000
| |
Valori di riferimento |
LATTE CRUDO S.I.L.P. GORIZIA |
LATTE PASTORIZZATO S.I.L.P. GORIZIA |
LATTE CRUDO PICCOLO PRODUTTORE AZ. BRESSAN LUCINICO (GO) |
| INDICI CHIMICO-FISICI |
|
|
|
|
| PH |
6,6 – 6,8 |
6,76 |
6,77 |
6,77 |
| Peso specifico latte a 15 �C (g/ml) |
1,029 – 1,034 |
1,033 |
1,035 |
1,032 |
| Peso specifico siero a 15 �C (g/ml) |
1,026 – 1,029 |
1,027 |
1,027 |
1,027 |
| Acidit� (�SH/100 ml) |
7 – 8 |
8,0 |
8,0 |
7,4 |
| Indice crioscopico (�C) |
> - 0,520 |
- 0,520 |
n.d. |
n.d. |
| Residuo secco ( % m/m ) |
12 – 13 |
13 ( * ) |
13( * ) |
12,70 |
| Residuo secco magro( % m/m ) |
> 8,50 |
9,2 |
9,3 |
9,0 |
| PARAMETRI COMPOSITIVI |
|
|
|
|
| Grasso ( % m/v ) |
3,2 – 4,5 |
3,8 |
3,8 |
3,7 |
| Proteine (% m/v) |
2,9 – 3,3 |
3,20 |
3,20 |
3,49 |
| Caseina ( % m/v ) |
2,3 – 2,6 |
2,48 |
2,48 |
2,70 |
| Lattosio ( % m/v ) |
4,6 – 4,8 |
4,69 |
4,76 |
4,63 |
(*)= valori approssimati
TABELLA 18 - RISULTATI ANALISI CHIMICHE
Data prelievo dei campioni: 04– 04 – 2000
Data esecuzione analisi: 04 – 04 – 2000
| |
Valori di riferimento |
LATTE CRUDO S.I.L.P. GORIZIA |
LATTE PASTORIZZATO S.I.L.P. GORIZIA |
LATTE CRUDO PICCOLO PRODUTTORE GORIZIA |
| INDICI CHIMICO-FISICI |
|
|
|
|
| PH |
6,6 – 6,8 |
6,70 |
6,69 |
6,65 |
| Peso specifico latte a 15 �C (g/ml) |
1,029 – 1,034 |
1,033 |
1,033 |
1,030 |
| Peso specifico siero a 15 �C (g/ml) |
1,026 – 1,029 |
1,027 |
1,030 |
1,029 |
| Acidit� (�SH/100 ml) |
7 – 8 |
7,7 |
7,8 |
7,4 |
| Indice crioscopico (�C) |
> - 0,520 |
- 0,522 |
n.d. |
n.d. |
| Residuo secco (% m/m) |
12 – 13 |
12,96 |
12,68 |
12,58 |
| Residuo secco magro (% m/m) |
> 8,50 |
8,76 |
9,08 |
8,58 |
| PARAMETRI COMPOSITIVI |
|
|
|
|
| Grasso (% m/v) |
3,2 – 4,5 |
4,2 |
3,6 |
4,0 |
| Proteine (% m/v) |
2,9 – 3,3 |
3,06 |
3,10 |
3,10 |
| Caseina (% m/v) |
2,3 – 2,6 |
2,36 |
2,40 |
2,40 |
| Lattosio (% m/v) |
4,6 – 4,8 |
4,69 |
4,83 |
4,63 |
DISCUSSIONE SUI RISULTATI
SPERIMENTALI
Le analisi sono state eseguite nei mesi di febbraio e di aprile
2000 su campioni di latte crudo e pastorizzato prelevati dalle aziende secondo le
modalit� di campionamento previste . Nonostante il numero limitato di campioni analizzati
� comunque possibile trarre delle utili indicazioni dai risultati ottenuti.
Come si pu� notare dalle tabelle i valori misurati per le grandezze
esaminate sono compresi entro i parametri di riferimento previsti dalla legislazione
vigente e in linea di massima non si evidenziano variazioni significative tra la
composizione e gli indici chimico – fisici dello stesso latte crudo o pastorizzato.
Si fa notare che le determinazione relative all’indice crioscopico
risultano incomplete in quanto , non disponendo il nostro Istituto di un crioscopio , sono
state eseguite solo presso l’Azienda S.I.L.P. all’arrivo del latte in
stabilimento con lo strumento in dotazione alla stessa . Considerando l’indice
crioscopico si riscontrano valori superiori a – 0,535 �C , valore riportato in
letteratura come normale per il latte crudo di massa ( Alais, 1984 ) . Alcuni autori (
Casali et al., 1988 ) osservano per� che le modificazioni compositive avvenute nel latte
crudo in questi ultimi anni hanno causato un innalzamento dell’indice crioscopico .
Il latte � pertanto da ritenersi conforme in quanto il limite di – 0,520�C fissato
nella Direttiva CEE 85 / 397 si riferisce al latte crudo destinato a latte alimentare.
Si fa notare inoltre che alcuni valori relativi alla determinazione del
residuo secco sono approssimati a causa di problemi verificatisi nelle operazioni di
pesata , che non � stato possibile correggere con prove successive.
I valori relativi al pH ed all’acidit� sono indicativi della
qualit� e della freschezza della materia prima e per tutti i campioni rientrano nei
limiti prefissati .
Per quanto riguarda le caratteristiche compositive si pu� osservare
come il contenuto di grasso si dimostri legato alla composizione del latte di provenienza
e ai fattori che la influenzano ma scarsamente dipendente dal trattamento termico subito
che pu� comportare solo una maggiore aggregazione dei globuli costituenti.
Analizzando il contenuto in proteine si osserva che 5 campioni su 6
presentano valori uguali o superiori al 3,1 % , valore minimo fissato per il latte crudo
destinato a latte fresco di alta qualit�
( Decreto n. 185 del 9/5/ 1991 ). Dalle tabelle si evidenzia anche
l’influenza del periodo stagionale sul contenuto proteico : in autunno – inverno
si hanno sempre percentuali di proteine maggiori ( dal 3,20 al 3,49 % ) che in primavera
– estate ( dal 3,06 al 3,10 % ) .
Il contenuto in lattosio risulta pi� elevato nel latte pastorizzato
rispetto al latte crudo, come confermato in letteratura .
Infine il valore positivo dell’attivit� perossidasica ( enzima
lattoperossidasi ) conferma che l’abbattimento della carica microbica realizzato con
il trattamento termico della pastorizzazione � stato ottenuto utilizzando temperature
inferiori a 76�C per 15 s e comunque non superando gli 80�C , temperatura oltre la quale
l’enzima viene disattivato ( prova negativa ).
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